锑(Sb)是一种银白色类金属元素,天然存在于地壳中,但工业活动使其成为水体中的新兴污染物。自然水体锑本底浓度通常低于0.2 μg/L(世界卫生组织数据),但受采矿、电子制造、阻燃剂生产等影响,局部区域浓度可飙升千倍以上。常用的检测设备是水质重金属锑分析仪,以下是水中锑含量检测的主要方法及其原理、特点与应用场景的综述: 一、电化学法:阳极伏安溶出法(ASV) 原理:通过电化学富集与溶出过程检测锑。水样消解后,在特定电解液(含抗坏血酸、碘化钾、盐酸)中,对工作电极(玻碳或金电极)施加负电位富集锑,再反向扫描溶出,依据溶出峰电流定量。 优势: 高准确度:优化电解液配方(如抗坏血酸0.06–0.6 mol/L、碘化钾0.09–1.5 mol/L)可稳定生成锑峰,重复性误差≤5%。 适用性广:检出限达0.01 μg/L,适合地表水、饮用水在线监测4。 局限:需定期镀汞膜维护电极,步骤较复杂1。 二、光谱技术 1. 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS) 原理:锑在酸性环境中被还原为锑化氢(SbH),经原子化后激发荧光信号。 优化参数: 负高压310 V、硼氢化钾浓度20 g/L、载流盐酸5%,检出限0.02 μg/L,线性范围0.06–5.0 μg/L。 应用:环境水体痕量锑检测(如地下水、河流),抗干扰强,回收率92%–107%。 2. 原子吸收光谱法(AAS) 火焰法(FAAS):检出限0.2–0.3 mg/L,适用于高浓度废水(如工业污水)7。 石墨炉法(GFAAS):灵敏度更高,检出限0.6 μg/L(进样20 μL),需添加硝酸镁消除氯化物、硫酸盐干扰。 三、分光光度法 原理:锑与显色剂形成络合物,通过吸光度定量。 5-Br-PADAP法(已废止):使用丙酮增溶剂,污染大且清洗困难。 碘化钾法:在酸性介质中显色,用于铝合金(检出限0.004%–0.25%),但水样需预浓缩。 邻氯苯基荧光酮(CPF)法:pH=4.5时形成Sb(CPF)络合物,检出限0.03 μg/cm3,适用于废水。 局限:试剂稳定性差,步骤繁琐,渐被自动化方法替代。 当前水环境锑检测以HG-AFS(超痕量)和ASV(在线自动化)为主导,前者满足环境标准严苛要求,后者适配水厂实时监控;传统分光光度法因环保与效率问题逐步淘汰。未来趋势聚焦多方法联用(如ICP-MS与HG耦合)及便携式传感器开发,以应对复杂水体基质与现场快速筛查需求。
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