如何正确配制检测氨氮含量的溶液？

在水质分析实验室里，氨氮检测是判断水体受污染程度的关键指标。而检测结果的准确性，从你配制溶液的第一步起，就已经决定了。这并非简单的按方抓药，而是一套需要严谨态度、对细节极致追求的标准操作规程。任何一个微小的疏忽，都可能导致整批数据偏离真实。

配制氨氮检测溶液，核心在于理解一个原则：全程“无氨化”。氨无处不在——空气中、皮肤上、普通的蒸馏水里，甚至化学试剂的瓶壁上。因此，所有操作必须围绕排除和杜绝外来氨的干扰展开。这需要从实验环境、器皿、用水到试剂本身，构建一套完整的防御体系。

一、无氨水的制备

无氨水是全部溶液的溶剂基础，其纯度是第一道也是最关键的防线。普通蒸馏水或去离子水通常含有微量铵盐，必须经过深度处理。常用的可靠方法有两种：

离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱，水中的铵离子会被交换去除。这是实验室最常用、效率较高的方法。

蒸馏法：在每升蒸馏水中加入约0.1克硫酸氢钾进行重蒸馏，弃去前馏分，收集馏出液。此方法更彻底，但耗时耗能。

制备好的无氨水必须密封保存在经无氨水充分荡洗过的聚乙烯瓶中，并尽快使用。一个简单的验证方法是：取50毫升待测水，加入1毫升纳氏试剂，颜色应不深于同法处理的已知无氨水。

二、核心：纳氏试剂的配制与驯化

纳氏试剂是氨氮比色法的灵魂，其配制是技术含量最高、危险性也最大的环节。经典配方有二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾体系，剧毒是它的标签。

以《水和废水监测分析方法》中常用配方为例：称取16克氢氧化钠，溶于50毫升无氨水中，冷却。称取7克碘化钾和10克碘化汞（HgI?）溶于少量无氨水，将此溶液在持续搅拌下，缓慢倒入上述氢氧化钠溶液中，最后用无氨水稀释至100毫升。

关键细节在于：

安全防护：必须在通风橱内操作，佩戴手套、护目镜，严防汞盐接触皮肤或散落。

加料顺序：必须将碘化汞-碘化钾溶液倒入碱液，反向操作会导致失败。

“驯化”静置：配制好的试剂应移入棕色瓶，用橡皮塞盖紧，于暗处静置至少24小时。这一步至关重要，目的是让试剂内复杂的化学反应达到稳定平衡状态，取用上清液。未驯化的试剂显色不灵敏且不稳定。

三、酒石酸钾钠溶液的除氨精制

酒石酸钾钠用于消除钙、镁等金属离子的干扰，但它本身往往是氨污染的最大来源。市售分析纯试剂常含铵盐，必须精制。

配制50%酒石酸钾钠溶液：称取50克酒石酸钾钠，溶于100毫升无氨水中，加热煮沸至体积蒸发掉约20毫升。此举旨在驱赶可能存在的氨。冷却后，用无氨水补充至原体积。

接下来是调节pH值至关键点：向此溶液中加入数滴纳氏试剂（此时溶液可能出现淡红棕色沉淀），然后缓慢滴加6摩尔/升的氢氧化钠溶液，边滴加边搅拌，直至生成的沉淀刚刚完全溶解，溶液变为无色透明。此时的pH值最为理想。最后用无氨水稀释定容，保存于橡皮塞瓶中。此步骤能结合游离氨，确保试剂本底值合格。