|
水环境中的油脂类物质主要来源于生活污水、食品加工、餐饮废水、石油化工及机械加工等排放。油脂进入水体后,会在表面形成油膜,阻碍复氧,影响水生生物生存,并可能干扰后续处理工艺。重量法是测定水体油脂含量的经典方法之一,其原理明确、结果直观,适用于含油量较高的水样。 一、方法原理 重量法基于溶剂萃取与质量差减原理。以石油醚等有机溶剂萃取水样中的油脂类物质,将萃取液脱水、过滤、蒸馏回收溶剂后,剩余物在恒重条件下称量。根据蒸发皿前后质量差和水样体积,即可计算油脂含量。该方法测得的是可被溶剂萃取的有机物总量,可能包括动植物油、石油类、蜡质及部分树脂状物质,因此结果通常称为油脂类物质或可萃取物。 二、仪器与试剂 主要仪器包括分液漏斗、蒸馏装置、恒温水浴、烘箱、干燥器、分析天平、蒸发皿和量筒。试剂包括石油醚、无水硫酸钠、硫酸溶液和氯化钠。石油醚应选用合适沸程,并经空白检验,避免杂质干扰。无水硫酸钠需预先干燥。所有玻璃器皿应洁净并避免油脂污染。 三、测定步骤 水样采集应使用玻璃瓶或专用采样瓶,加硫酸酸化至pH小于2,于4℃冷藏保存,并尽快测定,以抑制微生物对油脂的降解。 测定时,取适量水样置于分液漏斗中,加入少量氯化钠以促进破乳和分层。加入石油醚,充分振荡萃取,注意及时放气。静置分层后,将水相放入另一分液漏斗,重复萃取两至三次。合并有机相,弃去水相。 有机相通过无水硫酸钠脱水,或用无水硫酸钠柱过滤,除去残余水分。将脱水后的萃取液转入蒸馏装置,于水浴中蒸馏回收石油醚。待溶液浓缩至近干时,停止蒸馏。 蒸发皿应预先在烘箱中干燥至恒重,置于干燥器中冷却后称量。将浓缩液定量转移至蒸发皿,于水浴上蒸干,再放入烘箱中在适宜温度下干燥至恒重。取出后置于干燥器中冷却,称量。同时以纯水代替水样进行空白试验,扣除试剂和操作带来的误差。 四、结果计算 油脂含量以毫克每升表示。若水样体积为V毫升,蒸发皿与油脂总质量为m₁克,空蒸发皿质量为m₂克,则油脂含量可按公式计算:油脂含量(mg/L)=(m₁-m₂)×10⁶/V。若水样体积以升计,则换算系数相应调整。结果应扣除空白值,并保留适当有效数字。 酸化可抑制微生物活动,但应避免强酸腐蚀。萃取时需充分振荡并定期放气,防止分液漏斗内压过高。乳化严重时可加氯化钠、改变pH或采用离心破乳。无水硫酸钠用量应充足,但不宜过多,以免吸附油脂。蒸馏温度不宜过高,防止油脂氧化分解。恒重操作应规范,干燥器内冷却时间一致。石油醚易燃,操作应在通风橱内进行,远离火源。 重量法设备简单、结果可靠,但操作繁琐、灵敏度较低,对低浓度水样误差较大。对于含油量较高的废水,重量法仍具有实用价值;对于微量油脂,可结合红外分光光度法或色谱法进行测定。
本文连接:http://www.codjiance.com/newss-4943.html
|