在日常的水质参数测定工作中，COD(化学需氧量)是衡量水样中有机物污染程度的的关键指标。熟练掌握实验室COD分析仪的操作，是每一位水质分析人员的基本功。本次培训旨在确保大家能够规范、安全、准确地完成检测任务。

一、核心原则：安全第一，预防为主

操作前必须穿戴好防护眼镜：全程佩戴，防止液体飞溅入眼。

防酸手套：耐化学腐蚀，避免皮肤直接接触。

实验服：防止化学品污染衣物和身体。

实验必须在通风良好的通风橱内进行，所有废液必须收集于专用废液桶，严禁直接倒入下水道。

二、操作流程详解

第一步：实验前准备

仪器检查：开机自检，检查COD消解仪温度是否稳定在设定值(通常为150℃或165℃)，检查比色计或分光光度计是否校准合格。

试剂准备：重铬酸钾消解液，确认试剂在有效期内，无结晶析出或污染。

实验用水：必须使用符合要求的无氨蒸馏水或去离子水。

玻璃器皿清洁：所有接触水样的移液管、容量瓶、消解管等必须清洗干净，避免引入有机物干扰。

第二步：样品与试剂移取

量取水样：用移液管精确量取2.5mL(或根据预估COD值选择其他量程)的均匀水样，放入洁净的消解管中。

关键点：对于高氯废水或复杂水样，需按规范加入硫酸汞以消除氯离子干扰。

加入消解液：用专用加液器或移液管，向消解管中准确加入3.5mL的重铬酸钾消解液。

关键点：操作需平稳，防止试剂外溅。加液时尽量让试剂沿管壁流下，与样品充分混合。

第三步：消解反应

加盖混匀：将消解管盖拧紧，轻轻摇动或使用涡旋振荡器使其混合均匀。

放入消解仪：将消解管整齐放入已预热的消解仪中。

关键点：确保消解管放置平稳，防止倾倒。同时放入(用2.5mL实验用水代替水样)和(已知浓度的COD标准溶液)进行质控。

设定程序：设定消解时间为2小时(或根据所选方法标准)，启动消解。

第四步：冷却与测量

冷却：消解结束后，戴上厚手套，将消解管取出，置于试管架自然冷却至室温(约60-90分钟)。

严禁：将热的消解管直接放入冷水冷却，以免炸裂或导致测量结果不稳。

测量：

比色法：将冷却后的消解管擦拭干净，放入比色计中直接读取浓度值。

滴定法：将消解液全部转移至锥形瓶，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录消耗体积并计算。

COD分析是一项严谨的技术工作。每日实验结束后，清洁消解仪和比色计。定期对仪器进行校准，并做好使用记录。