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氨氮是水体中氮元素的一种存在形式，主要来源于生活污水、工业废水及农业径流。其含量高低直接反映水体受污染程度，也是水质评价的关键指标之一。分光光度法因操作简便、灵敏度高、设备普及，成为实验室测定氨氮的常用手段。本文以纳氏试剂分光光度法为例，阐述检测流程及注意事项。 一、方法原理 水样中的氨氮与纳氏试剂（碘化汞钾的碱性溶液）在碱性条件下发生反应，生成黄棕色络合物。该络合物的色度与氨氮浓度呈正比，在波长420 nm处测定吸光度，通过标准曲线定量。反应式可简写为：氨与碘化汞钾生成氨基碘化汞棕黄色沉淀或胶体复合物。 二、试剂与仪器准备 核心试剂包括：无氨水（用于稀释和清洗，避免背景干扰）、纳氏试剂（市售成品或按标准配制）、酒石酸钾钠溶液（掩蔽钙镁等金属离子，消除沉淀干扰）、氨氮标准贮备液（通常为氯化铵配制）。仪器主要包括可见分光光度计（配1 cm或2 cm比色皿）、比色管（50 mL）、移液管或移液器及预处理用滤纸或离心机。 三、样品采集与保存 水样应采集于洁净玻璃或聚乙烯瓶中，充满瓶塞以减少空气接触。采样后立即测定最佳；若不能及时分析，需加硫酸至pH＜2，于4℃冷藏，并在24小时内完成检测。测定前恢复室温并用氢氧化钠或盐酸调回中性。 四、测定步骤 第一，样品预处理。对于澄清透明、不含悬浮物的水样可直接测定。若水样浑浊或带色，需经絮凝沉淀或蒸馏预处理。絮凝法：加入硫酸锌和氢氧化钠，沉淀后取上清液。蒸馏法适用于干扰严重的水样。 第二，标准曲线绘制。取6支50 mL比色管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0 mL氨氮标准使用液（浓度自定，如10 mg/L），加无氨水至标线。依次加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液，混匀；再加1.5 mL纳氏试剂，再次混匀。静置10分钟显色。 第三，样品测定。取适量预处理后的水样（含氨氮不超过0.1 mg）于比色管中，加无氨水至50 mL标线。按与标准曲线相同的顺序加入酒石酸钾钠和纳氏试剂，同条件下显色。 第四，吸光度测量。以无氨水为参比，于420 nm波长处测定各标准管及样品管的吸光度。绘制标准曲线（吸光度－氨氮质量），从曲线上查得样品管对应的氨氮质量，再除以取样体积即得浓度。 五、关键注意事项 纳氏试剂含汞盐，属剧毒物质，操作须佩戴手套护目镜，废液集中回收。显色时间和温度应尽量一致，避免因反应程度不同引入误差。酒石酸钾钠溶液需检验是否含氨，否则会导致空白升高。比色皿光面须保持清洁，测定后立即清洗。若样品吸光度超出标准曲线范围，应稀释后重新测定。 纳氏试剂分光光度法的检出限通常为0.025 mg/L，测定下限约0.1 mg/L，适用于地表水、地下水及生活污水中的氨氮分析。对于工业废水中较高浓度氨氮，可适当减少取样量或稀释后再测。该方法重现性好，但须严格排除干扰，特别是色度、浊度和金属离子的影响。
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