|
锌是人体必需的微量元素,但水体中锌浓度过高(超过《生活饮用水卫生标准》限值1.0 mg/L或《污水综合排放标准》限值2.0 mg/L)会对水生生物及人体健康产生毒性效应。原子吸收光谱法(AAS)因其灵敏度高、选择性好、操作相对简便,被广泛用于水质中微量锌的定量分析。以下详细介绍该方法的标准操作流程。 一、方法原理 原子吸收光谱法基于基态原子对特征波长辐射的吸收效应。锌空心阴极灯发射出波长为213.9 nm的共振线,当待测溶液经雾化器导入空气-乙炔火焰时,锌化合物在高温下解离为基态锌原子。火焰中基态锌原子吸收来自光源的共振辐射,吸收程度(吸光度)与火焰中锌原子浓度成正比。通过测定标准系列溶液的吸光度绘制校准曲线,再根据待测水样的吸光度计算其锌含量。 二、仪器与试剂 主要仪器:原子吸收分光光度计(配备锌空心阴极灯、空气-乙炔燃烧器);分析天平(精度0.1 mg);可调温电热板或微波消解仪;容量瓶(50 mL、100 mL等);聚乙烯采样瓶。 试剂: 锌标准储备液(1000 mg/L):购买有证标准物质或使用高纯锌粒按标准方法配制。 硝酸(优级纯,ρ=1.42 g/mL)。 盐酸(优级纯)。 实验用水:去离子水或超纯水(电阻率≥18 MΩ·cm)。 所有器皿需用20%硝酸浸泡24小时以上,再用去离子水彻底冲洗,以消除锌污染。 三、水样采集与保存 使用聚乙烯瓶采集代表性水样。采集前用水样荡洗采样瓶及瓶盖三次。若水样中含悬浮物或有机物,需进行消解处理(见下文)。采集后立即加入硝酸酸化至pH<2(每升水样加约2 mL浓硝酸),以抑制微生物活动并防止锌吸附于瓶壁。酸化水样可于4℃避光保存,最长保存期为30天。 四、样品前处理 清洁水样(如饮用水、地表水):可直接进样测定。若水样浑浊,用0.45 μm滤膜过滤。 废水或含悬浮物水样:需进行消解。准确量取50.0 mL混匀水样于100 mL聚四氟乙烯烧杯或消解罐中,加入5 mL浓硝酸,在电热板上低温加热(约120℃)至近干(勿煮沸),冷却后加入1 mL浓硝酸和少量去离子水温热溶解残渣,转移至50 mL容量瓶中,定容至刻度。消解后的溶液应澄清透明。同时制备全程序空白(以去离子水代替水样)。 五、标准系列配制 使用锌标准储备液逐级稀释。取6个50 mL容量瓶,依次加入0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00 mL浓度为10.0 mg/L的锌中间溶液(由储备液稀释所得),用0.2%硝酸溶液定容至刻度,摇匀。标准系列浓度分别为0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.20 mg/L。该浓度范围适用于火焰原子吸收法测定饮用水及轻度污染地表水。若预期水样锌含量较高(如工业废水),应适当扩展标准系列浓度上限至1.0~2.0 mg/L,或采用灵敏度较低的次灵敏线进行测定。 六、仪器操作与测定步骤 开启原子吸收分光光度计,安装锌空心阴极灯,设置灯电流(通常3~5 mA)、光谱带宽(0.4~0.7 nm)、检测波长213.9 nm。 点燃空气-乙炔火焰,调节燃气与助燃气比例以获得贫燃焰(还原性较弱的火焰),优化火焰高度和雾化器提升量,使仪器达到最大灵敏度与稳定性。 用0.2%硝酸溶液作为空白进行调零。依次吸入标准系列溶液,记录各浓度点的吸光度。每个标准点测定三次取平均值。 以吸光度为纵坐标,锌浓度为横坐标,绘制校准曲线,计算线性回归方程(相关系数应不低于0.999)。 在相同条件下吸入处理后的水样及全程序空白,测定吸光度。若水样吸光度超出校准曲线最高点浓度,需用0.2%硝酸适当稀释后重新测定,并在计算时乘以稀释倍数。 测定结束后用去离子水清洗雾化系统约5分钟,再关闭火焰和仪器。 注意事项
每批样品应至少分析一个全程序空白,其吸光度应接近零(一般小于方法检出限)。若空白值显著偏高,需排查试剂、器皿或环境污染。 锌是易污染元素,空气中灰尘常含锌,应在洁净实验室操作,并佩戴无粉手套。 火焰原子吸收法对锌的检出限约为0.01 mg/L,完全满足常规水质监测需求。若需测定痕量锌(μg/L级别),应采用石墨炉原子吸收法,但操作步骤更为复杂。
本文连接:http://www.codjiance.com/newss-4587.html
|