如何利用分光光度法检测水中锑金属含量

分光光度法作为一种经典的分析方法，因其设备成本低、操作简便、灵敏度较高等优点，被广泛应用于水中重金属的检测。对于水中锑（Sb）含量的测定，分光光度法通过锑与特定显色剂反应生成有色络合物，进而进行定量分析，是一种非常实用且高效的技术。

分光光度法测定锑的核心是显色反应。其基本原理是：水样中的锑离子（通常是Sb(III)）在酸性介质中，与特定的有机显色剂发生络合反应，生成稳定的、在特定波长下有强烈吸收的有色络合物。该络合物的吸光度值与水中锑的浓度在一定范围内服从朗伯-比尔定律，即吸光度（A）与浓度（C）成正比关系（A = εbC）。通过测量有色溶液的吸光度，与标准曲线进行比对，即可计算出水样中锑的准确含量。

常用的显色剂包括5-Br-PADAP（2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚）、结晶紫、罗丹明B等。其中，5-Br-PADAP因其与锑形成的络合物灵敏度高、选择性好而备受青睐。

检测步骤详解

1. 水样预处理：

采集的水样可能含有悬浮物、有机物或其他干扰离子，且锑可能以不同的价态存在。因此，检测前通常需要进行预处理：

消解： 若水样含有有机物或锑被包裹在悬浮颗粒中，需采用酸消解法。通常加入硝酸-硫酸混合酸，加热至样品清澈透明，以彻底破坏有机物并将所有形态的锑转化为可测定的离子形态。

价态还原与掩蔽： 为保证显色反应的专一性，通常需要将水中的Sb(V)还原为能与显色剂反应的Sb(III)。常使用碘化钾-硫脲作为还原剂和掩蔽剂。碘化钾不仅能将Sb(V)还原为Sb(III)，其生成的KI3还能与Sb(III)形成配合物，从而增强后续显色反应的灵敏度和选择性。同时，硫脲可以掩蔽某些干扰离子（如Cu2?）。

2. 显色反应：

取适量预处理后的水样或标准溶液于比色管中。

调节酸度： 精确加入一定量的盐酸或硫酸，维持反应所需的最佳酸度环境（通常为较强酸性）。

加入显色剂： 加入5-Br-PADAP等显色剂溶液，并定容至一定体积。

反应稳定： 剧烈振荡混合均匀，在室温下静置一段时间（如15-20分钟），确保显色反应完全且生成的络合物颜色达到稳定。

3. 吸光度测量：

选择一台可见光分光光度计，根据所用显色剂-锑络合物的最大吸收波长（例如，使用5-Br-PADAP时，最大吸收波长通常在606 nm附近）设置仪器。

用参比溶液（通常为所有试剂但不含锑的空白溶液）校正仪器零点，以消除试剂本身颜色的干扰。

将充分显色的待测溶液倒入光径为1cm的比色皿中，放入分光光度计测量其吸光度值。

4. 绘制标准曲线与结果计算：

配制一系列已知浓度的锑标准溶液，与待测水样进行完全相同的预处理和显色操作。

测量各标准溶液的吸光度，以锑浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。理想状态下应得到一条通过原点的直线。

将待测水样的吸光度值代入标准曲线的回归方程中，即可计算出水样中锑的浓度。若水样在预处理阶段经过了稀释或浓缩，需在计算时进行相应换算。

分光光度法测定水中锑，其方法检出限可低至1-2 μg/L，线性范围良好，相对标准偏差（精密度）和加标回收率（准确度）均能满足常规水质监测的要求。该方法是实验室日常监测的可靠手段，尤其适合基层单位及现场快速筛查。随着自动化技术的发展，基于分光光度法的在线自动监测仪也已出现，通过液液微萃取等技术富集和显色，实现了对地表水中痕量锑的连续、自动监控，为水环境重金属污染预警提供了强有力的工具。